維生素C精制提純專利新設備 結晶過濾洗滌干燥四合一
發布時間：2020-11-23
維生素C又名抗壞血酸，是一種人體自身無法合成而又必需的一種物質，與人類健康有密切的關系。我國是維生素C生產大國，在全球所需的8萬t/a維生素C中，我國的供應量達到50%以上。維生素C是一種高能耗產品，隨著國際市場上維生素C價格的暴跌，降低維生素C生產中的能耗(特別是維生素C提純精制過程中的能耗——占整個維生素C生產能耗的30%以上)已成為生產企業生存的關鍵。
常規維生素C生產精制工藝分析
維生素C制取目前通用的方法為硫酸酸化法和離子交換法，其中硫酸酸化法已基本淘汰，離子交換法已成為目前主要生產工藝。通常離子交換工藝是將維生素C鈉用水溶解后，溶液經過陽離子交換樹脂去除鈉離子，生成維生素C溶液，經減壓濃縮、冷卻結晶，離心分離得粗品維生素C，再精制結晶得成品維生素Co陽離子交換樹脂的使用過程會耗用大量的自來水，及排放大量的廢酸、廢堿，對環境污染嚴重，不符合清潔生產的要求，同時這種離交方法制得的維生素c溶液濃度較低(15～20%)，需經過大量的蒸發濃縮才能制取粗品維生素C，這使得整個工藝周期長，產品易于變質，粗品維生素C質量差，收率低，能耗高，設備投資多，成本高。
結晶過濾洗滌干燥四合一精制提純維生素C 工藝設計
結晶過濾洗滌干燥四合一精制提純維生素C工藝以維生素C鈉為原料，采用全自動多功能過濾洗滌干燥機進行制備高純度維生素C的新方法，以克服現有技術存在的不足。具體工藝步驟為：
(1) 酸化反應步驟：按照維生素C鈉和水的重量比為1:0.341～0.894制成維生素C鈉水溶液，維生素C鈉水溶液在攪拌狀態下加入鹽酸或者通入HCl氣體，其中VcNa:HCl按折純重量比為1:0.175～0.215，使其充分反應，得酸溶液；在所得酸溶液中加入活性炭，加入比例為1L酸溶液加入2～10g活性炭，然后升溫至65～70℃脫色再保溫過濾,生成凈化的酸溶液。
(2) 結晶分離步驟：對酸化反應后的酸溶液邊攪拌邊降溫，酸溶液降溫至-5～5℃,并保持1～3小時，使維生素C從酸溶液中析出，過濾得粗品維生素C和析出維生素C后的酸溶液；
(3) 除鹽過濾步驟：取結晶分離析出粗品維生素C后的酸溶液，減壓濃縮至維生素C含量在50～60%,使維生素C處于65～70℃溫度下的近飽和狀態，溫度控制在65～70℃保溫過濾，除去氯化鈉，得到濾液；
(4) 粗品結晶過濾步驟：對步驟3所述的濾液利用冰水和冰甲醇洗滌再降溫降溫至-5～5℃，并保持2～10小時，結晶、過濾得回收品粗品維生素C；采用真空抽濾，得到的粗品維生素C和回收品維生素C。
(5) 高純度維生素C精制步驟：將粗品維生素C和回收品維生素C加入無鹽水中溶解后脫色過濾，降溫、結晶、分離、烘干既得成品維生素C。高純度維生素C含量99.8%，旋光=+21°，消光值為0.038，其他指標均符合中國藥典2000版二部標準。
結晶過濾洗滌干燥四合一精制提純維生素C工藝利用氯化鈉與維生素C溶解度隨溫度變化的差異，將維生素C鈉直接用鹽酸酸化生成維生素C和氯化鈉的水溶液，采用熱濾、降溫、濃縮方法，達到維生素C與氯化鈉的逐步分離，制備出粗品維生素C和副產品氯化鈉，粗品維生素C再精制重結晶得成品維生素C。經檢驗所得成品維生素C各項指標均符合中國藥典2000版二部標準。新生產工藝可大大減少用水、酸、堿，降低能耗，解決環境污染，縮短生產周期，降低生產成本，提高產品收率和成品質量，是一種經濟有效的維生素C制備方法。
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